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2009-10-21 11:08:44 来源:水泥人网

原子吸收法测定石灰石中的元素<一>

摘要:

文章详细介绍了用原子吸收光谱法测定石灰石中的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的测定方法和注意事项,并用石灰岩国家标准物质进行验证,结果表明,该方法简便、快速、准确。

0 引言

石灰石是水泥工业的重要原料之一,其中所含杂质成份及含量(常见的有硅、铝、铁、镁、碱等的化合物)将影响其品质高低。因此,水泥生产中对石灰石的成分分析具有重要意义。近年来,随着科学技术和经济的飞速发展,许多厂矿都采用原子吸收光谱仪来进行石灰石化学成分分析。它与常用的容量分析法比,具有灵敏度高、干扰小、分析速度快、精密度高、结构简单、操作方便、价格适宜等优点。为此,本文将对用原子吸收光谱法测定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事项作详细介绍,供参考。

1 实验部分

(1) 实验仪器与试剂。实验仪器:Varian Spectr AA-30型原子吸收光谱仪(澳大利亚瓦里安公司)。实验试剂:Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn标准溶液,其质量浓度均为:1mg/ml;HF、HClO?4、HCl酸均为优级纯;试验用水为蒸馏水。

(2) 仪器工作条件。火焰:空气—乙炔;测定时间:1.5 s。其它各元素的测定工作条件见表1。

(3) 样品处理方法。准确称取已在105 ℃~110℃下烘干石灰石粉末样品0.4g左右,放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,加入20ml水和2?5 ml浓盐酸。将坩埚放在110 V左右低温电炉上加热10 min,取下静置至不溶物沉入坩埚底后,用移液管将澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩埚底部的沉淀物中加入2ml~3 mlHF酸,4~6滴HClO4酸,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入6滴HCl(1∶1)和少许水,加热至溶液澄清。将溶液并入50ml容量瓶,用水多次冲洗坩埚,最后定容至50 ml,此溶液称为“原始溶液”。

表1各元素的测定工作条件

Ca Mg Fe K Na Mn
分析谱线/mm 422.7 202.5 248.3 769.9 589.6 279.5
灯电流/mA 10 4 4 5 5 5
光谱通带/nm 0.5 1.0 0.1 1.0 1.0 0.2

(4)标准工作曲线绘制。将质量浓度为1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn标准溶液用蒸馏水稀释,配制成各元素的标准工作曲线浓度系列,具体浓度见表2,以浓度—吸光度绘制标准工作曲线。

表2 各元素的标准工作曲线浓度

元素 准工作曲线浓度/(μg·ml-1)
Ca 0 7.5 15.0 22.5
Mg 0 3.00 6.00 9.00
Fe 0 2.00 4.00 6.00
K 0 1.50 3.00 4.50
Na 0 0.5 1.00 1.50
Mn 0 1.00 2.00 3.00

(5) 样品测试溶液的制备。用原始溶液直接测定Mn;将其稀释10倍测定Fe、K、Na;将其稀释50倍测定Mg;将其稀释200倍测定Ca。(作者:林益 李娟 张乃枝1 桂玲2)

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